(一)鉀鹽
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色炎焰中燃燒,火焰即顯紫色。但有少量鈉混合時(shí),須隔藍(lán)色玻璃透視方能辨認(rèn)。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供試品溶液,加亞硝酸鈷鈉試液與醋酸,即發(fā)生黃色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黃色)
該反應(yīng)在中性或微酸性溶液中進(jìn)行,因而堿和酸均能分解試劑中的[Co(NO2)6]-3離子,妨礙鑒定。
在堿性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2
在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干擾反應(yīng),NH的存在能與NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。在鑒定K前應(yīng)除NH(可用灼燒法除去),I也有干擾作用(可在蒸發(fā)皿中加NHO3蒸發(fā)至干而除去)。
(3)取供試品,加熱除去可能雜有的鹽,放冷后,加水溶解,再加深。1%四苯硼鈉溶液與醋權(quán)即生白色沉淀。反應(yīng)條件須在酸性(PH2-6.0)中進(jìn)行。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供試品的中性或堿性溶液,加草酸銨試液,即發(fā)白色沉淀;分離,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4
鈉鹽
取鉑絲,用鹽權(quán)濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供試品的中性溶液,加醋酸鈾鋅試液,即發(fā)生黃色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·9H2O↓9(黃色+H+(醋酸鈾酰鋅鈉)
(若為鈉鹽之稀溶液,宜在水浴上濃的后再檢查,如氯化鈉注射液)。
1.亞鐵鹽(二價(jià)鐵鹽)
(1)取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即發(fā)生深藍(lán)色沉淀。分離,沉淀在稀鹽中不溶,但氫氧化鈉試液,即分解成色棕色沉淀。
(2)取供試品溶液,加強(qiáng)團(tuán)結(jié)%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴,即顯桔紅色。
鐵鹽(三價(jià)鐵鹽)
取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發(fā)生深藍(lán)色沉淀,分離,沉離,沉淀在稀鹽酸不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉淀。4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深藍(lán)色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓
(2)取供試品溶液,加硫氰酸銨試液,即成血紅色。Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血紅色)
(1)取供試品,加過(guò)量的氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發(fā)出氨臭,遇顯潤(rùn)的紅色石蕊試紙,能使變藍(lán)色,并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙變?yōu)楹谏?BR> (2)取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液壓滴,即產(chǎn)生紅色沉淀。
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色炎焰中燃燒,火焰即顯紫色。但有少量鈉混合時(shí),須隔藍(lán)色玻璃透視方能辨認(rèn)。
2K++[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供試品溶液,加亞硝酸鈷鈉試液與醋酸,即發(fā)生黃色沉淀。
2K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[C(NO2)6]↓(黃色)
該反應(yīng)在中性或微酸性溶液中進(jìn)行,因而堿和酸均能分解試劑中的[Co(NO2)6]-3離子,妨礙鑒定。
在堿性中:[Co(NO2)6]3-+3OH-→Co(NH)3↓+6NO-2
在酸性中:[Co(NO2)6]3-+6H+→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干擾反應(yīng),NH的存在能與NH+4[Co(NO2)6]作用,生成生成(NH4)Na[Co(NO2)6]沉淀。在鑒定K前應(yīng)除NH(可用灼燒法除去),I也有干擾作用(可在蒸發(fā)皿中加NHO3蒸發(fā)至干而除去)。
(3)取供試品,加熱除去可能雜有的鹽,放冷后,加水溶解,再加深。1%四苯硼鈉溶液與醋權(quán)即生白色沉淀。反應(yīng)條件須在酸性(PH2-6.0)中進(jìn)行。
NaB(C6H5)4+K+→KB(C4H5)6↓+Na+
(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。Ca2++[PtCI6]2-→CaPtCI6
(2)取供試品的中性或堿性溶液,加草酸銨試液,即發(fā)白色沉淀;分離,所得的沉不溶于醋酸,但溶于酸。
Ca2++(NH4)2C2O4→CaC2O4↓(白色)+2NH4+CaC2O4+2HCI→CaCI2+HC2O4
鈉鹽
取鉑絲,用鹽權(quán)濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
2Na++[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供試品的中性溶液,加醋酸鈾鋅試液,即發(fā)生黃色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3(CH3COO-)9·9H2O↓9(黃色+H+(醋酸鈾酰鋅鈉)
(若為鈉鹽之稀溶液,宜在水浴上濃的后再檢查,如氯化鈉注射液)。
1.亞鐵鹽(二價(jià)鐵鹽)
(1)取供試品溶液,加鐵氰化鉀試液,即發(fā)生深藍(lán)色沉淀。分離,沉淀在稀鹽中不溶,但氫氧化鈉試液,即分解成色棕色沉淀。
(2)取供試品溶液,加強(qiáng)團(tuán)結(jié)%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴,即顯桔紅色。
鐵鹽(三價(jià)鐵鹽)
取供試品溶液,加亞鐵氰化鉀試液,即發(fā)生深藍(lán)色沉淀,分離,沉離,沉淀在稀鹽酸不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉淀。4Fe3++3K4Fe(CN)6→Fe4[F(CN)6]3↓(深藍(lán)色)+12K+
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3↓
(2)取供試品溶液,加硫氰酸銨試液,即成血紅色。Fe3++NH4SCN→Fe(SCN)2+(血紅色)
(1)取供試品,加過(guò)量的氫氧化鈉試液后,加熱,即分解,發(fā)出氨臭,遇顯潤(rùn)的紅色石蕊試紙,能使變藍(lán)色,并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙變?yōu)楹谏?BR> (2)取供試品溶液,加堿性碘化汞鉀試液壓滴,即產(chǎn)生紅色沉淀。