公共營養(yǎng)師考試防腐劑測定方法
    中和法
    1、原理
    在弱酸條件中，用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來，將乙醚揮發(fā)后，用中性酒精或醇醚混合物溶解內(nèi)容物，用酚酞做指示劑，采用0.1N標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至終點(diǎn)，然后根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
    2、試劑
    3、樣品的處理
    ⑴ 固體或半固體樣品(各種果醬)
    稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調(diào)為堿性(這時(shí)苯甲酸生成苯甲酸鈉，并以苯甲酸鈉狀態(tài)存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時(shí)→過濾→棄去初液→收集濾液
    ⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)
    取250ml樣→于燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發(fā)至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用飽和NaCl定容→放置2小時(shí)→過濾→收集濾液
    ⑶ 含多量脂肪樣品
    于上述制備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層后→棄去醚層→溶液供測定用
    4、操作方法
    吸濾液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合并醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘?jiān)?滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時(shí)要求做空白實(shí)驗(yàn) )
    5、計(jì)算
    苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)
    N : 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的濃度
    V: 標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉消耗的體積
    W : 樣品重量
    0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸的克數(shù)
    0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等于苯甲酸鈉的克數(shù)
    采用此方法測苯甲酸及其鹽類缺點(diǎn)是：樣品中有其它有機(jī)酸時(shí)，乙醚萃取時(shí)易帶過來，所以此法測定誤差較大。